1,4-phtalaldehyde

Foegje 6,0 g natriumsulfide, 2,7 g swevelpulver, 5 g natriumhydroxide en 60 ml wetter yn in 250 ml trijehalskolf mei refluxkondensator en roerapparaat, en ferheegje de temperatuer oant 80 ℃ ûnder roeren.It giele swevelpoeder lost op, en de oplossing wurdt read.Nei refluxing foar 1 h, donkere reade natrium polysulfide oplossing wurdt krigen.

Foegje 13,7 g p-nitrotoluene, 80 ml yndustriële ethanol, 0,279 g N, N-dimethylformamide en 2,0 g urea yn in 250 ml trije-hals kolf mei in driptrechter, in refluxkondensor en in roerapparaat, waarmje en roerje om p-nitrotoluene op te lossen om in ljocht giele oplossing te krijen.As de temperatuer stadichoan wurdt ferhege nei 80 ℃ en konstant hâlden, wurdt de natriumpolysulfide-oplossing taret yn 'e boppeste stap sakke, en de oplossing wurdt gau blau, dan wurdt donkergrien nei donkerbrún, en wurdt úteinlik readbrún.It wurdt sakke binnen 1,5-2,0 oeren, en dan hâlden op 80 ℃ foar refluxing reaksje foar 2 oeren.Steam destillaasje wurdt útfierd fluch.Tagelyk fan destillaasje wurdt 100 ml wetter tafoege, 150 ml destillaat wurdt sammele, en pH-wearde is 7. De oerbliuwende flüssigens wurdt gau mei iis ôfkuolle om ljocht giele kristallen út te fallen, dy't mei ether ekstrahearre wurde (30 ml × 5) ), ferdampt en droech om p-aminobenzaldehyde giele fêst te krijen.

Foegje 5,89 paraformaldehyde, 13,2 g hydroxylaminehydrochloride en 85 ml wetter yn in 250 ml trijehalskolf, ferwaarmje en roerje om se allegear op te lossen om in kleurleaze oplossing te krijen, foegje dan 25,5 g natriumacetathydraat ta, hâld temperatuer op 80 ℃ en reflux foar 15 min om formaldehyde oxime (10%) kleurleaze oplossing te krijen.

Yn in beker fan 50 ml foegje 3,5 g p-aminobenzaldehyd, 10 ml wetter, drop 5 ml konsintrearre sâltsoer, en bliuw roerjen.De ljochtgiele stof wurdt gau swart en lost kontinu op.It kin goed ferwaarme wurde (ûnder 6 ℃) om it allegear op te lossen.Cool it yn iis sâlt bad, en de temperatuer sakket nei ûnder 5 ℃.Op dit stuit, p-aminobenzaldehyde hydrochloride precipitates as fyn dieltsjes, en de oplossing wurdt paste.Under roeren waard 5-10 ℃ 5 ml fan natriumnitritoplossing binnen 20 min dripke, en it roeren waard sawat 20 min trochset.40% natriumacetate-oplossing waard brûkt om it Kongo reade testpapier oan te passen om neutraal te wêzen om diazonium sâltoplossing te krijen.

Los 0,7 g fan kristallijn koper sulfate, 0,2 g fan natrium sulfite en 1,6 g fan natrium acetate hydrate yn 10% formaldehyde oxime oplossing, en de oplossing wurdt grien.Nei it drippen, hâld de lege temperatuer foar 30 min om in grize oplossing te krijen, foegje 30 ml konsintrearre sâltsoer ta, ferheegje de temperatuer nei 100 ℃, reflux foar 1 oere, de oplossing ferskynt oranje, stoomdestillaasje, krije in wite licht giele fêste stof, filterje en droegje om it rûge produkt fan p-benzaldehyd te krijen.It produkt waard herkristallisearre mei it mingde oplosmiddel fan 1: 1 alkohol en wetter.